Электрические трансформаторы – ключевой элемент в процессе распределения электроэнергии от производителя к конечному потребителю. Надежность работы электрических трансформаторов обеспечивается посредством систематического мониторинга состояния конструкции с использованием в этих целях химического анализа энергетического (трансформаторного) масла, применяемого для электрической изоляции и охлаждения трансформаторов. Оценить рабочий ресурс энергетического масла и, что также немаловажно, – бумажной изоляции позволяет оценка содержания антиокислительной присадки (ионола) и фурановых производных (фурфурилового спирта, фурфурола, 2-ацетилфурана и 5-метилфурфурола). В статье проведен критический анализ методик измерений ионола и фурановых производных в маслах. В частности, установлено, что наибольшее распространение для определения ионола и фурановых производных имеют методы жидкостной и газовой хроматографии с предварительным выделением аналитов на принципах жидкостной/твердофазной экстракции. Одновременно выявлена потребность в матричных стандартных образцах с установленной метрологической прослеживаемостью для метрологического обеспечения методик измерений содержания ионола и фурановых производных в маслах.

   Поэтому целью настоящего исследования стала разработка сертифицированного стандартного образца (ССО) состава энергетического масла.

   Технология приготовления такого ССО, выполненная в ходе исследования, обеспечивает возможность приготовления материала с необходимыми концентрациями аналитов. В статье описана последовательность приготовления партии ССО, представлены выводы изучения стабильности и межэкземплярной однородности материала. Заслуживает внимания приведенный расчет стандартной неопределенности для аттестованного значения ССО от способа характеризации, от неоднородности и от нестабильности материала в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015. Установлена метрологическая прослеживаемость аттестованных значений ССО к единице величины «массовая доля компонента», воспроизводимой Государственным первичным эталоном единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии (ГЭТ 208–2019). Компетентность исследования подтверждает тот факт, что в итоге ССО утвержден как ГСО 12232–2023.

   В Российской Федерации обязательства соблюдения радиационной безопасности распространяются на всех юридических и физических лиц, в результате деятельности которых возможно облучение людей и окружающей среды. Защита от опасных ионизирующих излучений представляет собой совокупность законодательных, экономических и инженерно-технических мер. Частью этой системы является метрологическое сопровождение деятельности хозяйствующих субъектов. Государственная поверочная схема для средств измерений активности радионуклидов, удельной активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников претерпела ряд изменений. В частности, в ней закреплена роль стандартных образцов как одного из основных средств передачи единиц удельной активности и активности радионуклидов от Государственного первичного эталона единиц активности радионуклидов, удельной активности радионуклидов, потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников ГЭТ 6–2016 рабочим эталонам и средствам измерений. Внесенные в Государственную поверочную схему изменения требуют разработки новых типов стандартных образцов в области ионизирующих излучений. В настоящей статье подняты основные вопросы разработки и утверждения типа стандартных образцов активности радионуклидов на основе смеси растворов радионуклидов и жидкого сцинтиллятора. Представлено подробное объяснение выбора радионуклидов, дано краткое описание метода характеризации, приведены метрологические характеристики разработанных стандартных образцов. Разработанные и описанные в данной статье стандартные образцы выступают в качестве нового вида рабочих эталонов в соответствии с ГОСТ 8.033-2023. Авторы в общих чертах изложили концепцию дальнейшего развития разработки и применения новых типов стандартных образцов в области измерений активности и удельной активности альфа- и бета-излучающих радионуклидов. Описанные в статье новые типы стандартных образцов полностью покроют потребность в средствах поверки приборов, принцип работы которых основан на детектировании ионизирующего излучения с помощью жидкого сцинтиллятора.

   Эталоны силы необходимы в обеспечении испытаний весоизмерительных и силоизмерительных датчиков, предназначенных для измерений и исследований больших нагрузок в ракетостроении, строительстве атомных электростанций, в испытаниях конструкционных материалов. Эталонные установки непосредственного нагружения имеются в распоряжении ведущих научно-исследовательских институтов России, Германии, США, Китая и Республики Корея. Автор систематизировал и обобщил отечественный опыт применения эталонов силы прямого нагружения. Так, приводится обзор установки прямого нагружения ЭУ-100 из состава Государственного первичного эталона единицы силы ГЭТ 32–2011 Российской Федерации в диапазоне от 10 кН до 1 МН. Проанализирован также зарубежный опыт в области воспроизведения единицы силы значением до 1 МН и свыше. Так, оценен диапазон воспроизведения и состав грузов эталонной силовоспроизводящей установки прямого нагружения Физико-технического федерального института (PTB, Германия), эталонной силовоспроизводящей установки прямого нагружения Национального института эталонов и технологий США (NIST, США), эталонной силовоспроизводящей установки прямого нагружения Институт метрологии провинции Фуцзянь (FPIM, Китай) и эталонной силовоспроизводящей установки Корейского научно-исследовательского института эталонов и науки (KRISS, Республика Корея). Статья представляет научный и практический интерес для специалистов в области воспроизведения единицы силы больших значений. Обобщенный опыт может стать основой для исследований в области совершенствования эталонов силы. Обзор адресован также преподавателям и студентам профильных дисциплин высшей школы.

   Появление на рынке измерительной техники многофазных расходомеров, применяемых в нефтегазодобывающей отрасли промышленности для измерений количества извлекаемых углеводородов непосредственно на скважинах без предварительной сепарации и выполняющих функцию оперативного учета, поставило вопрос их метрологического обеспечения в соответствии с требованиями нормативных документов сферы государственного регулирования в данной области измерений. Его решением было создание эталонной базы, основу которой составили Государственный первичный специальный эталон единицы массового расхода газожидкостных смесей ГЭТ 195-2011 и поверочная схема средств измерений многофазных расходов, регламентируемая ГОСТ 8.637-2013. При передаче единиц объемного и массового расхода многофазной смеси с требуемой точностью основной проблемой является сложность воспроизведения и поддержания стабильности сразу нескольких параметров потока – массового расхода и содержания жидких компонентов (воды и имитатора нефти) и объемного расхода газовой фазы (воздуха). Необходимо также учитывать, что программы испытаний в целях утверждения типа средств измерений многофазных потоков, а также методики поверки и калибровки предусматривают смену режимов воспроизведения эталоном расхода газожидкостной смеси, охватывая диапазоны измерений многофазных расходомеров. Применяемые на практике подобные эталоны представляют весьма сложную измерительную систему, состоящую из емкостей хранения компонентов, подающих насосных и компрессорных агрегатов, регулирующей аппаратуры, смесителей и сепараторов, средств измерений физических параметров компонентов многофазного потока и автоматизированной системы управления. Учитывая высокую стоимость многофазных эталонов, при их создании следует применять эффективные методы и способы воспроизведения потока многофазной смеси с заданными параметрами, а также осуществления достаточно быстрого перехода на предусмотренный программой или методикой следующий режим, что позволит сократить время и производственные затраты на процедуру передачи единиц измерений от эталона к рабочему средству измерений. В настоящей статье описан способ воспроизведения расхода газожидкостной смеси по оригинальной технологической схеме, внедренной при разработке эталона 1-го разряда. Приведены конструктивные решения, повышающие эффективность работы аппарата разделения жидких компонентов для повышения точности дозирования, а также расширяющие диапазон воспроизведения расхода и параметров многофазного потока, обеспечивающие постоянство состава жидкой смеси на заданном режиме. Представлен оригинальный рациональный метод сжатия и поддержания давления газовой фазы, позволяющий быстро переходить на следующий режим, подтверждаемый результатами экспериментальных исследований эталона.

   Точность определения физико-химических свойств жидкости, в частности – оценка вязкости используемой жидкости – рассматривается как важная техническая задача в медицине, пищевой, нефтяной, химической промышленности, а также в других сферах, определяющих качество и безопасность жизни и деятельности человека. Например, оценка вязкости используемой жидкости – ключевой этап проектирования гидравлических систем. Сегодня совершенствование методов определения вязкости жидкости идет по пути автоматизации (цифровизации) средств и методов измерения. В этой части деятельность метрологов и инженеров согласуется с принятой в 2017 году национальной программой «Цифровая экономика Российской Федерации». В статье рассматривается капиллярный метод определения кинематической вязкости жидкости как наиболее точный из всех возможных методов в настоящее время. Метод основан на определении времени истечения жидкости между двумя отметками, которые нанесены на стенки стеклянного капиллярного вискозиметра, образуя измерительный резервуар. Одна из основных проблем данного метода заключается в том, что все этапы измерения производит человек, даже фиксирование момента пересечения мениском жидкости метки, что является нарушением одного из ключевых принципов автоматизации процесса – независимости выполнения, которое подразумевает лишь наблюдение за работой системы. Поскольку готовые решения не подходят под измерительные задачи лаборатории, руководство приняло решение разработать и провести исследование информационно-измерительной системы, которая будет осуществлять процесс детектирования мениска жидкости на уровне метки, а также производить пересчет измеренного временного интервала в значение кинематической вязкости. Ключевым решением в данной разработке является выбор датчика для детектирования мениска жидкости. На основании проведенного литературного обзора было решено использовать фотоэлектрический датчик. Для выбора длины волны, на которой будет работать датчик, проведено исследование спектров пропускания жидкостей, используемых при работе данным методом. Таким образом, для автоматизации метода детектирования мениска жидкости при его пересечении нанесенной на капиллярную трубку метки подобран тип фотоэлектрического датчика, предназначенного для работы в УФ-диапазоне. Статья адресована метрологам, производящим поверку и калибровку стеклянных капиллярных вискозиметров, специалистам в области экспериментальной и теоретической вискозиметрии. Предложенный авторами метод может стать основой для дальнейшего совершенствования метода измерений кинематической вязкости жидкости.

   Углубленное исследование кинетики реакции карбонизации на основе CaO для сорбции CO₂ проводится с помощью одновременного термического анализа с применением передовых методов термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии. Использование передовой системы термического анализа для мониторинга в реальном времени одновременных измерений изменения массы и тепловых эффектов обеспечивает точность и универсальность сбора данных. В исследовании изучаются тонкости неизотермического процесса карбонизации в широком диапазоне температур, проливая свет на зависящие от температуры тенденции в скорости реакции. Для определения энергии и кинетики реакции используются инновационные статистические методы, сочетающие регрессионные методы и уравнение Аррениуса. В исследовании тщательно изучается чувствительность процесса карбонизации к различным условиям давления, что позволяет оптимизировать параметры реакции в различных областях применения. Интеграция одновременного термического анализа со статистическим моделированием, а также систематический анализ зависимых от температуры тенденций и соотношений между давлением и порядком не только углубляет понимание эффективности улавливания CO₂, но и повышает надежность и точность полученных результатов. Кроме того, тщательная перекрестная валидация с существующими исследованиями дает критическую оценку точности и ограничений экспериментального подхода. Данное исследование углубляет понимание кинетики карбонизации СаО, обеспечивая практическое значение для процессов улавливания углерода и способствуя развитию устойчивых промышленных процессов.

   В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта, начиная с мая 2024 г. и включая август 2024 г., в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта № 1404 от 17. 08. 2020 «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. № 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. № 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений». С 01. 01. 2021 типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 года «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения». В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта – https://fgis.gost.ru/ – в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».

   В соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 28. 08. 2020 № 29051 (вступил в силу 01. 01. 2021), решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (далее – СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) на основании заявления правообладателя утвержденного типа СО. К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации СО, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа СО. Решение о внесении изменений в сведения об утвержденном типе СО принимается Росстандартом в форме приказа с продлением срока действия на последующие 5 лет с даты окончания действия утвержденного типа СО. СО утвержденного типа, в сведения о которых внесены изменения в части срока действия СО, начиная с середины 2024 года, представлены в таблице.